山东东岳:“一锅法生产六氟磷酸钠的装置”
根据国家知识产权局消息,山东东岳高分子材料有限公司于近日新获得一项发明专利授权,专利名为“一锅法生产六氟磷酸钠的装置”,专利申请号为CN202322885345.7,授权日为2024年6月21日。
六氟磷酸钠是一种白色晶体或粉末状无机盐,在常见的有机溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯等中都具有高的溶解度,能够实现高电导率,有利于钠离子电池获得高能量密度、长循环寿命以及低自放电率,是一种常用的钠离子电池用电解质盐,然而六氟磷酸钠极易溶于水,易潮解,要满足电池级电解质纯度、游离酸和水分等指标,就需要严格的工艺把控,这也对工业化大规模生产提出了更高的要求。
目前,六氟磷酸钠的生产工艺大都借鉴了六氟磷酸锂的工艺和装置,其设备至少包括两部分。
第一部分为五氟化磷的制备及纯化,即无水氟化氢与五氯化磷反应,此过程获得的五氟化磷气体往往含有大量的HF及HCl,需要通过多步加压、冷凝的手段纯化才能供给下一步使用;第二部分为六氟磷酸钠的制备及纯化,即氟盐(一般为氟化钠,NaF)与上一步生成的五氟化磷在液态的HF中反应,此反应完成后即获得溶液状态的六氟磷酸钠但往往通过过冷重结晶的方法获得固体并加以提纯。
在上述装置中,六氟磷酸钠的提纯过程较为困难。
一方面,从HF中直接获得六氟磷酸钠不可避免的会导致大量游离酸的残留,并影响其品质及在后续的使用中性能的发挥;另一方面,六氟磷酸钠在HF中溶解度随温度的变化有限,且该重结晶需要足够的时间形成。
因此,上述装置制备纯的六氟磷酸钠往往需要大量的时间,且产率有限。此外,整个过程中如果没有良好的温度、能量管理,持续的低温环境液不可避免的造成大量的能源浪费。
因此,适用于六氟磷酸锂的工艺和装置不宜完全照搬用于六氟磷酸钠,其将严重制约六氟磷酸钠的发展甚至钠离子电池的发展。开发简单高效可循环利用的六氟磷酸钠生产工艺及其配套生产流程系统对于钠电池工业的发展具有重要的意义。
该实用新型涉及六氟磷酸钠生产技术领域,具体涉及一锅法生产六氟磷酸钠的装置。
所述一锅法生产六氟磷酸钠的装置,包括反应器、结晶器、喷淋塔、溶剂储罐;反应器尾气出口经氟化氢冷凝器后连接喷淋塔,反应物出口经反应液分离器后连接结晶器;喷淋塔的底部出口连接副产品分离器,其固相出口经副产品干燥器后连接副产品封包机,液相出口经分别连接喷淋塔和吸收液储罐;结晶器的上部气相出口依次经溶剂冷凝器、溶剂储罐后连接反应器,底部物料出口经主产品分离器、主产品干燥器后连接主产品封包机。
该实用新型完整的实现了六氟磷酸钠的制备处理、尾气吸收处理、产品收集、副产品收集、溶剂循环利用、热量综合利用,适合工业化生产。
文章来源:企查查、国家知识产权局